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DMTO甲醇制烯烃背后的艰辛故事
http://laiguanqiu1.cn2020-08-01
DMTO技术是中科院大连化物所科研人员坚持30年创新、四代人奉献的煤代油技术硕果。这一科技成果,对发挥我国煤炭资源优势、缓解我国石油资源紧张局面、发展煤制烯烃新型煤化工产业意义重大。

  2015新年伊始,陕西蒲城迎来“开门红”——世界首套甲醇制烯烃第二代(DMTO-Ⅱ)工业示范装置开车成功。这标志着我国具有自主知识产权的新一代甲醇制烯烃技术工业推广应用取得重大阶段性成果,对发挥我国煤炭资源优势、缓解我国石油资源紧张局面、发展煤制烯烃新型煤化工产业意义重大。

  ”与第一代技术相比,DMTO-Ⅱ技术的烯烃收率进一步提高,每吨烯烃甲醇消耗可降低逾10%,能耗低,生产成本大幅降低,该技术处于国际*水平。”中国科学院大连化学物理研究所研究员刘中民说。

  DMTO技术是大连化物所科研人员坚持30年创新、四代人奉献的煤代油技术硕果。2015年1月9日,技术带头人刘中民在人民大会堂从国家主席习近平手中接过国家技术发明奖一等奖证书,全场掌声雷动。

  回想1995年,进入DMTO课题组时刘中民正值而立之年。他曾经踌躇满志地希望将DMTO技术搬出实验室走向产业化,让研究成果在神州大地上落地开花。然而,受冷遇的现实却让他与团队“穷得只剩下精神”。

  时光荏苒,二十载弹指一挥间。曾经的“筚路蓝缕,以启山林”早已成为记忆中的片段,一个又一个DMTO里程碑事件被人们铭记。“作为‘国家队\\’的一员,大连化物所就是要面向国家重大战略需求,急国家之所急。”大连化物所所长、中国科学院院士张涛如此评价道。

  想好了、想定了,就要真抓实干,不让发展的机遇失之交臂。刘中民带领的DMTO团队正是如此实践的。

筚路蓝缕,冷板凳毅然坐下去

  上世纪70年代,世界爆发了两次石油危机。石油价格的大幅攀升,促使包括美国、日本在内的发达国家考虑以煤炭取代石油和石化产品,并相继启动了以煤代油的科技攻关计划。

  当时,国家尚未改革开放,总体上受世界石油危机的影响不大。进入80年代,走上改革开放之路的中国科学家们振奋精神,开始寻找科技难题,尝试攻关。

  大连化物所的研究人员了解到国际上有人在石油危机后研究煤制烯烃,他们认为未来的中国早晚也会碰到相同的问题,就开始研究煤代油的技术环节,这完全属于一种超前研究。而对这一超前研究,中科院和大连化物所领导也给予支持,在当时调集了以陈国权和梁娟为组长的两个研究组联合进行甲醇制烯烃技术攻关。

  刘中民就是在这一时期考上大连化物的研究生的,并跟随着他的导师迈入了煤炭经甲醇制烯烃研究领域的。

  乙烯、丙烯等低碳烯烃是生产塑料、含氧化合物、精细化学品等产品的基本有机化工原料,也是现代化学工业的基石。在传统技术中,烯烃生产严重地依赖石油资源。而科学家们想到的用煤炭替代石油生产烯烃的技术,主要是用煤炭或者天然气首先制成合成气,再将合成气制成甲醇,然后用甲醇制成烯烃。

  在这个技术链条中,只有甲醇→烯烃(乙烯丙烯)在国际上没有实现工业生产,其他技术环节都有比较成熟的生产工艺。中国人要想走通煤制烯烃的技术路线,就必须攻下甲醇制烯烃这一技术链条上所缺失的环节。“利用我国相对优势的煤资源部分替代石油资源,既符合我国贫油、少气、富煤的资源禀赋特点,也成为我国实现能源多元化,保障能源战略安全的重要举措。”中国科学院原副院长杨柏龄说。

  大连化物所的研究人员就先从实验室开始做起。他们首先要解决的技术难题是催化剂,有了催化剂才能实现甲醇向烯烃的转化。

  失败,研究;再失败,再研究。经过无数次的失败,陈国权和梁娟研究小组在国内首先合成了ZSM-5型沸石分子筛,并对其合成规律、反应性能调变、改性及表征等进行了系统的研究工作,为实现甲醇制烯烃的战略目标迈出了可喜的第一步。经过几年的努力,研究人员终于研制出了甲醇制烯烃的固定床催化剂,并于1985年完成了实验室小试。

  煤制烯烃技术*终也引起了国家有关部门的重视。国家“七五”计划期间,原国家计委科技司和中国科学院决定,在大连化物所建立甲醇制低碳烯烃的中试基地。当时成立了以王公慰为组长、蔡光宇和应慕良为副组长的中试攻关小组。

  到1989年底,大连化物所甲醇制烯烃攻关小组先后完成了3吨/年规模沸石放大合成及4—5吨/年规模的裂解催化剂放大设备,以及日处理量1吨甲醇规模的甲醇制烯烃固定床反应系统和全部外围设备等,并在此基础上于1991年4月完成了中试运转。

  1995年,在蔡光宇研究员的带领下,大连化物所采用国际首创的“合成气经由二甲醚制低碳烯烃新工艺方法”,完成了流化床甲醇制烯烃过程的中试运转,创造了新的世界第一。他们研制的适合两段反应的催化剂及流化反应工艺,被*们确认为达到了国际*。1996年,这一成果获得了中科院的科技进步奖特等奖,以及原国家计委、国家科委与财政部联合颁发的“八五”重大科技成果奖。

步履维艰 多年的坚守

  上世纪90年代中期,刘中民成为甲醇制烯烃技术研究的学术带头人。他的历史责任就是在小试、中试的基础上,继续改进并推动这项研究成果的工业示范及规模生产。

  大背景依然不利,因为每桶原油还在10美元左右。假如企业采用了甲醇制烯烃生产工艺,并且产出了成品,他们根本就挣不到钱。与石油制烯烃相比,煤炭制烯烃的工艺成本太高!国家和企业对煤炭替代石油生产烯烃项目的积极性也不高,这让刘中民深感作为一个团队领军人物的艰辛。

  更为不幸的是,刘中民团队将甲醇制烯烃技术申请国家“九五”攻关项目时,又被否掉了。他的团队等着他找到项目资金维持“生计”,煤炭取代石油的技术等待着他来继续发扬光大,导师和前辈们的事业不能断送在他的手里……

  美国一家公司在了解情况后希望与大连化物所团队合作,共同开发甲醇制烯烃技术。这在今天看来似乎是一件应当鼓励的、再平常不过的事了,但在当时,对于这样的项目与外国公司合作,没有人敢批准。

  国际上的路不通,就重点在国内寻求突破。刘中民在全国范围内找资金。

  “那时我天南海北四处寻找实验经费,盼望与企业的联合开发,只求合作,不求回报。”但是,没有一家企业看得上这项在未来可能领导全球的技术,也没有一位领导“可怜可怜”这位怀揣绝技的中科院的研究员。

  无奈,刘中民团队只能蛰伏,等待时机。

  峰回路转 DMTO迎来发展机遇

  1998年8月,中科院院长路甬祥到大连化物所视察。借路院长与科研人员座谈之机,刘中民将准备好的报告,递到了路院长手里,希望中科院能够继续支持这项技术的研究。

  报告递交上去了,已经视“被拒绝”为家常便饭的刘中民本没抱太大希望。但不久,中科院来了通知,由院里资助刘中民团队100万元经费,用于甲醇制烯烃的进一步研究。

  犹如雪中送炭。刘中民用这100万元资金,对甲醇制烯烃的技术环节进一步完善,将生产工艺又做了更细致的研究。

  刘中民带领团队持续攻关,并取得了重大突破:

  他们把1995年中试时采用的“合成气经由二甲醚制烯烃工艺”改为“合成气经由甲醇制烯烃工艺”。

  虽然两者的原理相近,但甲醇生产工艺更加成熟,能够制烯烃的规模也更大。这为课题组未来“出山”奠定了良好的基础。

  英雄识英雄,三方联手实力倍增

  时至今日,刘中民依然保留着一本泛黄的旧册子。

  “这是上个世纪90年代,中石化洛阳工程有限公司帮我们起草的3000吨装置概念设计。拿着它,我四处寻找合作工厂。”

  1996年,刘中民经中国科学院院士林励吾的推荐,找到了洛阳工程公司的中国科学院院士陈俊武。

  “我们这个项目应该怎么扩大?可以建一个50万吨的生产线吧?”刘中民信心满满,而他得到的答复却是:“*大能做个10万吨的示范线吧。”

  “会不会是陈院士不太了解情况,10万吨只是说说而已?”刘中民心里嘀咕,“后来我才明白,陈院士说的是实情。

  ”如果DMTO技术直接从实验室走出来,做成一个百万吨的,那是直接放大了数万倍的工程,风险太大,大连化物所擅长科学研发,而洛阳工程公司擅长工业化设计,我们双方‘找对人了\\’。”

刘中民说

  “一项大的工程犹如人体结构一样精密。我们擅长的事情是将实验成果做成真正的工业装置。”洛阳工程公司副总工程师刘昱说。之后,他们双方紧密围绕甲醇制烯烃催化剂和工艺技术进行创新研发工作。

  2004年,国际油价开始回升,甲醇制烯烃的发展迎来春天。此时,陕西省打算上煤制烯烃项目,省政府为此成立了新兴能源科技有限公司,并为项目发展提供了8300万元的资金保障,与大连化物所联合进行工业成套技术开发。再加上循环流化床反应器设计经验*为丰富的陈俊武指导的刘昱团队为工艺设计方,至此,优势互补的三方团队终于联手。

  计熟事定,举必有功。同年,大连化物所、新兴能源科技有限公司和洛阳工程公司合作,进行甲醇制取低碳烯烃成套工业技术开发,建成了世界第一套万吨级(日处理甲醇50吨)甲醇制烯烃工业性试验装置,于2006年完成了工业性试验,该装置规模和技术指标均处于国际*水平。

  中油集团咨询中心*委员会、国内著名石化*王贤清作为现场考核的*组长见证了这段历史。

  “考核结果证明,DMTO工艺科学合理,工程放大可靠,运行安全、平稳,技术指标先进,经济效益显著;后经鉴定确认,该技术处于国际*水平。”

  举重若轻,煤代油技术任重道远

  建设并运行一套甲醇制烯烃的工业化试验装置,少则五六千万元,多则上亿元。面对这种巨额投入,陕西省向大连化物所抛来了“橄榄枝”。

  陕西省矿产资源丰富。多年来,省领导一直想利用先进的煤化工技术,通过发展新型煤化工产业,实现煤的就近转化、高效转化,以期将全省的资源优势转变为经济优势、产业优势。

  在得知大连化物所已经开发出具有世界*水平的甲醇制烯烃的实验室中试技术、并正在寻找风险投资人和合作伙伴的消息后,陕西省决定与大连化物所合作开展工业化试验。随后,陕西省专门成立了新兴煤化工科技发展有限公司,与大连化物所、中石化洛阳石化工程公司合作,开发甲醇制烯烃工业化技术。

  2004年8月2日,总投资8610万元、年处理甲醇能力1.67万吨的大连化物所甲醇制烯烃技术(简称DMTO)工业化试验装置,在陕西省华县开工建设。刘中民团队在华县化工厂安营扎寨,开始了至关重要的大型试验。

  甲醇制烯烃,技术上已没有什么问题,工艺上也基本走通了。作为技术总负责人,刘中民*担心的是人员安全、生产安全和环保安全。“几个单位的100多号人, 36米高的大型装置,哪一个环节出了问题,以后就再没机会做了。”

  700多个日日夜夜,刘中民几乎每天晚上都睡不踏实,过一会儿就爬起来看看装置上面的火炬,如果火炬亮着就说明没出事。华县化工厂附近有个采石场,经常放炮,有时候半夜听到“哐”的一声,刘中民会从床上弹起来,他真怕装置出事啊。

  在整个工业试验期间,刘中民团队先后有20多人在华县试验现场奋战了8个多月,其中10几人长期坚守在那里,每天都到现场和操作人员、技术人员一起观察试验运行情况,发现问题及时解决。

  2006年5月,DMTO工业化试验宣告成功,每天可以转化甲醇75吨,而国外类似装置一天转化还不到1吨。

  DMTO技术的研发成功,标志着大连化物所等技术研发单位,突破了小孔磷酸硅铝分子筛合成技术,研制成功甲醇制烯烃流化反应专用催化剂;发明了甲醇制烯烃密相循环流化床反应工艺,在世界首套万吨级工业性试验装置上验证了其先进性和可靠性;发明了DMTO技术大型反应-再生系统及工艺调控方法,形成了成套技术,为建设百万吨级DMTO大型化工业示范装置提供了技术基础。

  对于这个全球首套万吨级DMTO工业化试验装置,中国石油和化学工业协会组织了科技成果鉴定。鉴定*们认为:该工业化试验装置是具有自主知识产权的创新技术,装置运行稳定、安全可靠,技术指标先进,是目前世界上*的万吨级甲醇制低碳烯烃的工业化试验装置,装置规模和技术指标达到了世界*水平。

  陕西华县DMTO项目的成功是工业化试验装置的成功,它引起了国家发改委的关注。2006年12月,国家发改委核准中国神华集团投资150亿元在包头建设DMTO项目。

  这里还有一个小故事。当初,神华包头项目在遴选技术方案时,*开始选定的是引进国外某公司的甲醇制烯烃技术。但在正式投建时,神华又改变了原先的技术方案,换成了采用大连化物所DMTO技术。

  2007年9月17日,大连化物所、陕西新兴能源科技有限公司、中石化洛阳石化工程公司三方代表与神华集团在北京签订了60万吨/年甲醇制低碳烯烃(DMTO)技术许可合同。这是世界首套煤制烯烃技术许可合同,标志着DMTO技术从前期的万吨级工业性试验,向日后的百万吨级工业化生产迈出关键一步。

  投资150多亿元,这是刘中民团队以前连想都不敢想的天文数字。一个新的战场开辟出来了。刘中民又带领队伍转战包头,投入到世界首套DMTO工业示范装置的建设中。

  煤制烯烃60万吨/年,投资150多亿。这个巨大的项目受到政府的高度重视。2009年,由工信部牵头,科技部、财政部、国土资源部、环境保护部等15个部委(单位)联合成立协调指导小组,保障了该项目的顺利实施。

  2010年8月8日,DMTO装置项目在包头投料试车一次成功。这次开工非常顺利,DMTO装置运行平稳,甲醇单程转化率100.00%,乙烯+丙烯选择性大于80%,反应结果超过了预期指标。

  当包头装置投料试车一次成功时,刘中民团队的研究人员激动得抱头哭泣。多年的艰辛,巨大的压力,成功的喜悦,汇成了激动的泪水。

  片刻,刘中民向大连化物所所长张涛发去一条短信,告之试车成功。而远在大连的张涛正在所里主持全体研究员参加的发展战略研讨会。张涛让会议暂停了一会儿,把这一好消息与大家分享。全体与会人员起立,用*热烈的掌声对这项成果表示了祝贺。

  随着神华包头项目正式进入商业化运营,我国*实现了甲醇制烯烃的核心技术及工业应用“零”的突破。

  犹如一场春雨,DMTO技术催生了我国煤化工产业的迅速发展。目前,DMTO技术已实现技术实施许可1313万吨烯烃/年,已投产646万吨烯烃/年;完成了世界首套10万吨/年煤基乙醇工业示范项目,*了我国新兴煤制大宗化学品和清洁燃料产业的发展。

转化一代,开发一代,前瞻一代

  已经初战告捷的刘中民团队并没有停歇。如今他们正积极研究DMTO第三代技术,拟使DMTO单套装置处理能力从现有的180万吨/年的水平提高到300万吨/年以上,并且单程甲醇转化率和烯烃选择性不低于第二代技术。目前催化剂研制工作、反应工艺的实验室中试放大工作均已完成。

  “转化一代,开发一代,前瞻一代。”这是大连化物所对DMTO研究的具体要求。

  近年来,中科院组织各研究所分别制定了“一三五规划”,即“一个定位,三个重大突破,五个重点培育方向”。

  大连化物所将一个定位确立为:以能源研究为主导。在三个重大突破中,DMTO等煤代油新技术被列为第一个突破。目标是:以DMTO技术为龙头,转化一代,开发一代,前瞻一代;突破一批煤代油关键新技术,完成煤制丙烯、乙醇、高碳醇以及天然气等一批工业性试验,推向产业化;初步形成以甲醇制烯烃为龙头的煤代油新兴战略产业。
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